エマルジョン中の液滴サイズ分布の測定

パルスNMRを使用したエマルジョン中の液滴サイズ分布の測定

多くの業界では、サンプル構造を破壊することなく、エマルジョンの分散相における液滴サイズ分布を確実かつ簡単に決定できるよう求められています。
低分解能 高性能パルスNMR MQRは、非破壊的な方法を提供するNMR技術でこの要件を満たします。
サンプル前処理は簡単で、結果は迅速かつ正確です。
MQRを使用すると、新製品のより確実で正確な配合、製造操作の一貫性の向上、プロセス制御の向上、最終的にはコストの削減が可能になります。

アプリケーション

エマルジョンは、連続相マトリックスによって分離された分散液滴(分散相)のシステムを形成する2つ以上の非混和性液体の混合物です。 エマルジョン製品や材料の例として、スプレッド、マーガリン、マヨネーズ、サラダドレッシング、原油、塗料があります。
エマルジョンは安定した状態を保ち、特定の条件下で一定期間その構造を維持します。
液滴サイズ分布は、エマルジョンの重要な特性です。
NMRによる液滴サイズ分析は、原材料の品質管理、製造のさまざまな段階での製品の特性評価、および研究開発における新製品の特性の監視に効果的な手法として使用されます。
液滴サイズの測定は、製品開発者と製造業者がエマルジョンの必要な特性を達成し、製造コストを最適化するのに役立ちます。

NMRの利点

NMR法は、幅広い製品や材料に適用でき、光学顕微鏡や電気センシングなどの機器とは対照的に、破壊性がはるかに低く、「そのまま」サンプルに対して迅速に実行できます。
これは、サンプル構造の歪みが最小限に抑えられ、危険な溶媒、造影剤、またはその他の試験液の使用を避けることができます。
これにより、NMR測定を複数回繰り返し、同じサンプルを他の手法でさらに分析できます。
実用的な観点から、オックスフォード社のNMR測定は、ステップバイステップの説明を提供する直感的でユーザーフレンドリーなソフトウェアを使用して、NMRの専門家でなくても日常的に実行できます。

方法

液滴サイズ分布を分析するためのパルスNMR法は、制限された拡散の現象に基づいており、液滴内を移動する分散相分子の有効移動度は、液滴壁との相互作用のために、同等のバルク液体の有効移動度と比較して大幅に低くなります。
これは、液滴サイズに関する情報がNMR拡散測定から評価できることを意味します。

生データは、NMR信号拡散減衰の形で取得されます。
連続相と分散相が存在するエマルジョンサンプルの場合、これらの成分は両方ともNMR信号を生成します。
分散相のNMRデータのみを収集するために、連続相からの信号は、適切なT1緩和フィルターを適用し、続いてパルス磁場勾配(PFG)拡散測定プロトコルを適用することによって除去されます。
信号選択をさらに改善するために、可変温度プローブ(VTプローブ)を使用してサンプル温度を特定の値に維持することができます。
このような条件下では、連続相の実効T1緩和時間は分散相の緩和時間よりもはるかに短く、T1フィルターの効率はさらに向上します。
この方法は、サンプルが+5°Cの温度で測定される乳製品(油中水型エマルジョン)の液的サイズ分布分析に使用されます。

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